Méthode dessai pour la valeur calorifique de la combustion des matériaux de construction

tm est la température maximale de l'eau du cylindre intérieur du calorimètre en la période principale, ℃ ;

c est la valeur positive de l'échange de chaleur entre le cylindre intérieur du calorimètre et le cylindre extérieur de la chambre à température constante, ℃ ;

C valeur de correction de la chaleur supplémentaire, kJ ;

m masse de l'échantillon, kg ;

n durée de la période principale, s ; ​​

n′ de la période principaleLe temps écoulé depuis le début jusqu'au moment où l'augmentation de température est égale à 0,6 (tm-ti), s ;

V′ Le taux de changement de température moyen au stade initial du test, ℃/s ;

V ″ Le taux de changement de température moyen à la fin de la période de test, ℃/ s ;

ma la masse de la substance ajoutée, kg ;

mf la masse de l'ignition fil, kg ;

Hoa est le pouvoir calorifique de la substance supplémentaire, kJ/kg ;

Hof est le pouvoir calorifique du fil d'allumage, kJ/kg ;

Hon est le HNO3 généré dans la bombe à oxygène lorsque l'échantillon brûle dans la bombe à oxygène

q La chaleur latente de vaporisation dégagée par l'eau condensée dans la bombe à oxygène après la combustion de l'échantillon, kJ/ kg.

3 Conditions de l'environnement de test

a. La salle de test doit être installée dans une pièce séparée et non dans la même pièce. La détermination des autres éléments de test doit être effectuée en même temps.

b. La température ambiante dans le laboratoire doit être maintenue dans la plage de 15 à 35 °C, et la température ambiante ne doit pas changer de plus de 1 °C au cours de chaque mesure.

c. Il ne doit pas y avoir de forte convection d'air dans le laboratoire, il ne doit pas y avoir de fortes sources de chaleur ni de ventilateurs, et les portes et les fenêtres doivent être évitées pendant le test.

d. Lalaboratoire doit éviter la lumière directe du soleil, sinon le calorimètre doit être placé dans un endroit non exposé à la lumière directe du soleil.

4 Équipement

1-cylindre intérieur ; 2-agitateur ; 3 cylindres extérieurs ; moteur à 4 agitations ; Thermomètre à 5 cylindres extérieurs ;

6- Couvercle de cylindre intérieur ; 7 électrodes ; appareil de mesure de 8 températures ; bombe à 9 oxygène ; 10 piliers d'isolation

Figure 2 Bombe à oxygène

p>

1 tuyau d'admission ; 2 soupapes d'admission ; 3 électrodes ; 4 soupapes d'échappement ;

5 déflecteurs de combustion ; cadre à 6 creusets ; 7 creusets ;

p>

b. Cylindre intérieur du calorimètre pour bombe à oxygène : surfaces intérieures et extérieures polies, avec un ensemble complet d'accessoires.

c. Cylindre extérieur du calorimètre (chemisage d'eau) : accessoires complets.< /p>

d. Agitateur à vitesse constante : accessoires complets.

e. Appareil de mesure de la température : utilisé pour mesurer la température de l'eau du cylindre intérieur du calorimètre, et sal'exigence de précision est de 0,002 °C.

f. Dispositif d'allumage : sa tension ne dépasse pas 20 V.

4.2 Équilibre

a. Balance analytique : pesée maximale 200 g, valeur de division : 0,1 mg.

b. Balance industrielle : pesée maximale de 5 kg, valeur de division : 25 mg.

4.3 Équipement auxiliaire

a. Bouteille d'oxygène.

b . Réducteur d'oxygène et cathéter à oxygène.

c. Creuset en platine, creuset en nickel-chrome ou creuset en silice et autres récipients en matériaux résistants à la chaleur, à la corrosion et à l'oxydation et capables de placer des échantillons.

d. Thermomètre à mercure ordinaire: la plage de test est de 0 à 50 ° C et la valeur de graduation est de 0,2 à 0,5 ° C.

5 Réactifs et matériel

a. Oxygène : teneur > 99,0 %, et ne doit pas contenir de composants inflammables, donc non L'utilisation d'oxygène électrolytique est autorisée.

b. Acide benzoïque : Acide benzoïque identifié par l'organisme de mesure et marqué d'un pouvoir calorifique. Mettre au four à 40-50°C pendant 3-4 heuresrs et refroidissez-le, puis pressez-le dans des comprimés d'acide benzoïque de 0,9 à 1,1 g sur une machine à comprimés et placez-le dans un dessiccateur pour une utilisation ultérieure.

c. Solution étalon d'hydroxyde de sodium, c(NaOH)=0,1mol/L.

d. Indicateur phénolphtaléine, 0,1 %.

e. Fil d'allumage : fil de platine, de cuivre, de nickel-chrome ou d'un autre fil métallique à pouvoir calorifique connu d'un diamètre d'environ 0,1 mm, coupez-le en petits morceaux d'une longueur de 80 à 100 mm et placez-le sur la balance analytique. à 0,1 mg) et calculer la valeur calorifique correspondante.

f. Papier de nettoyage pour lentilles : Mesurez son pouvoir calorifique avant utilisation. La méthode est la suivante : prenez environ 1 g de papier nettoyant pour lentilles, pesez-le sur une balance analytique (précise à 0,1 mg), serrez-le avec vos mains, placez-le dans un creuset, puis appuyez sur les étapes pour déterminer sa valeur calorifique. . Prendre la moyenne des deux résultats comme valeur d'étalonnage.

6 Préparation des échantillons.

6.1 Préparation des échantillons

a. Utilisationune scie à métaux pour couper un certain nombre de longueurs différentes le long de la direction perpendiculaire à la surface du matériau à différentes positions du matériau à tester. Lors du sciage du matériau, la direction du mouvement de la lame de scie doit être aussi verticale que possible par rapport à la surface du matériau pour assurer la représentativité de l'échantillon prélevé. Récupérer la poudre sciée, bien mélanger, puis prélever environ 10g d'échantillon après 2 à 3 réductions.

b. D'autres méthodes permettant d'obtenir des échantillons représentatifs peuvent également être utilisées.

6.2 Ajustement de l'état

Placez l'échantillon préparé dans un environnement avec une température de 23±2°C et une humidité relative de 50±5% et ajustez l'état pendant 20 heures avant le déplacer Conserver dans un dessiccateur déshydratant (ou autre récipient hermétique) pour une utilisation ultérieure.

7

7.1 Étapes de détermination

7.1.1 Peser avec précision 1,0-1,2 g (précision à 0.1 mg) de l'échantillon de matériau de construction ajusté à l'état sur une balance analytique. L'utilisation a été pesée avec précision à 0,1 mg et la valeur calorifique connueEnveloppez l'échantillon pesé avec du papier spécial pour le nettoyage des lentilles. Lors de l'emballage de l'échantillon, il faut prendre soin de l'emballer aussi étroitement que possible afin que l'échantillon soit en contact étroit avec le papier de nettoyage des lentilles pour s'assurer que l'échantillon brûle complètement. Mettez l'échantillon emballé dans le creuset et pressez-le fermement à la main. La quantité de papier de nettoyage de lentille utilisée dépend de la quantité de composants combustibles contenus dans l'échantillon, généralement de 0,5 à 1,5 g. Le principe général est de faire monter la température du cylindre intérieur causée par la combustion complète de l'échantillon et du papier de nettoyage de lentille dans la bombe à oxygène à environ 1,5 ~ 3,0 ° C.

7.1.2 Prenez un morceau de fil d'allumage avec une masse et un pouvoir calorifique connus, connectez ses deux extrémités aux deux colonnes d'électrodes de la bombe à oxygène, faites attention à garder un bon contact, puis placez l'échantillonLe creuset est placé sur le porte-creuset. Ajustez le fil d'allumage tombant pour établir un bon contact avec l'échantillon, et veillez à ce que le fil d'allumage ne touche pas le creuset, afin de ne pas former de court-circuit et brûler le support du creuset. Dans le même temps, il convient également de veiller à éviter les courts-circuits entre les deux électrodes et entre le creuset et une autre électrode.

7.1.3 Ajoutez 10 ml d'eau distillée à la bombe à oxygène, placez délicatement l'ogive avec l'échantillon et le fil d'allumage dans la bombe, serrez soigneusement le capuchon de la bombe et faites attention à éviter la position du creuset et le câble d'allumage Le câble d'allumage et l'échantillon sont désengagés en raison du changement de vibration. Connectez le cathéter à oxygène, utilisez d'abord un débit lent d'oxygène pour chasser l'air dans la bombe, puis fermez la soupape d'échappement, puis remplissez lentement la bombe à oxygène avec de l'oxygène jusqu'à ce que la pression à l'intérieur de la bombe atteigne 2,5 MPa. Pour les matériaux ignifuges, la pression à l'intérieurLa bombe doit être chargée à 3,0-3,2 MPa.

7.1.4 Ajouter une certaine quantité d'eau distillée dans le cylindre intérieur. La quantité d'eau distillée est telle que la surface supérieure du couvercle de la bombe à oxygène (à l'exclusion de la valve à oxygène et des électrodes en saillie) est immergée de 10 à 20 mm sous la surface de l'eau après la mise en place de la bombe à oxygène. prévaloir. Le volume d'eau du cylindre intérieur dans chaque test doit être cohérent avec le volume d'eau du cylindre intérieur lorsque la capacité calorifique est calibrée (la différence est inférieure à 1 g). La quantité d'eau est déterminée par la méthode de pesée, et elle est pesée avec précision à 1 g sur une balance industrielle.

Ajustez la température de l'eau du cylindre intérieur de sorte qu'elle soit inférieure de 0,7 à 1,0 °C à la température de l'eau du cylindre extérieur. La température de l'eau du cylindre extérieur doit être aussi proche que possible de la température ambiante et la différence ne doit pas dépasser 1 °C.

7.1.5 Placer le cylindre intérieur rempli d'eau dans le cylindre extérieur(chemise d'eau) du calorimètre, puis placez la bombe à oxygène aérobie et installez l'agitateur et son mécanisme de transmission, connectez l'électrode d'allumage de la bombe à oxygène au circuit d'allumage, couvrez le couvercle du cylindre et insérez le dispositif de mesure de la température dans le cylindre intérieur à travers le petit trou sur le couvercle.

7.1.6 Allumez l'agitateur et la vitesse d'agitation est la même que lorsque la capacité calorifique est calibrée. Commencez à chronométrer après 3 minutes, puis lisez et notez la température de l'eau dans le cylindre intérieur. Une fois par minute, lecture continue pendant 5 minutes, cette étape est l'étape initiale du test de valeur calorifique. Le calorimètre à bombe à oxygène avec micro-ordinateur démarre le programme de mesure de la température conformément à son manuel d'utilisation.

Fermer le circuit d'allumage pour s'enflammer immédiatement après la fin de l'étape initiale, puis entrer dans l'étape principale du test de pouvoir calorifique, enregistrer la température de l'eau ti du cylindre intérieur à ce moment, etenregistrez-le toutes les 30 secondes par la suite.

Faites attention à observer la température du cylindre intérieur. Si la température augmente brusquement dans les 30 secondes, cela indique que l'allumage est réussi et que le test peut continuer, sinon le test doit être arrêté immédiatement.

Lorsque la température de l'eau du cylindre intérieur atteint la valeur la plus élevée tm, le test entre automatiquement dans la phase finale et la température de l'eau du cylindre intérieur augmente progressivement. a commencé à décliner. À ce moment, le changement de température de l'eau doit être enregistré une fois par minute pendant un total de 5 minutes. Après 5 minutes, éteignez l'agitateur et enregistrez la température ambiante et la température de l'eau du cylindre extérieur à ce moment.

7.1.7 Sortez la bombe à oxygène, ouvrez la soupape d'échappement, déchargez lentement les gaz d'échappement de combustion, retirez le couvercle de la bombe et observez attentivement l'intérieur du canon de la bombe et du creuset. S'il y a des signes de combustion incomplète de l'échantillon, le testseront jetés. Découvrez le fil d'allumage non brûlé, pesez-le (avec une précision de 0,1 mg) et calculez la chaleur dégagée par le fil d'allumage brûlé dans la bombe à oxygène.

Rincer toutes les parties de la bombe, la soupape d'échappement, l'intérieur et l'extérieur du creuset et les résidus de combustion avec de l'eau distillée. Recueillir un total d'environ 100 ml de tous les lavages dans un bécher et titrer avec une solution standard d'hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l pour déterminer l'acide nitrique généré.

La chaleur de formation de l'acide nitrique qui consomme 1 mL de solution étalon d'hydroxyde de sodium à 0,1 mol/L est de 5,987 J.

7.2 Calcul des résultats

a. Le pouvoir calorifique total du test du calorimètre à bombe à oxygène ordinaire

est calculé par la formule suivante :

m

E t t c C

Q kJ kg m i

zr

 ? + ?

= ( )

( / ) ????????????(1)

Où : c=(n-n ′)V″-n′V′

p>

C＝maHoa+mfHof+Hon

b. Calorimètre à bombe à oxygène avec micro-ordinateur

Capacité calorifique d'entrée, AccorSelon les données pertinentes telles que la masse de l'échantillon et la chaleur supplémentaire, l'ordinateur peut effectuer automatiquement la correction de température et le calcul de la valeur calorifique totale Qzr en fonction de ces données et des données d'élévation de température enregistrées par lui-même pendant le test, et afficher automatiquement les résultats du calcul.< /p>7.3 Le nombre d'échantillons et la différence entre les tests répétés

Un total de 3 échantillons moyens est requis pour le test de pouvoir calorifique. La différence entre les résultats de chacune des deux expériences parallèles ne doit pas être supérieure à

167kJ/kg, sinon l'ensemble du test doit être répété.

7.4 Expression des résultats de mesure

Lorsque la différence de test répété de 3 résultats de test de valeur calorifique de 3 échantillons moyens d'un certain matériau Lorsque les exigences de l'article 7.3 sont remplies, la valeur moyenne arithmétique des trois résultats de test est prise comme valeur calorifique totale du matériau .

8 Calcul du pouvoir calorifique

8 Pouvoir calorifique

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8.1 Calcul de la chaleur latente de vaporisation de l'eau condensée après la combustion du matériau dans la bombe à oxygène

8.1.1 Détermination de la teneur en hydrogène

Conformément aux dispositions de 6.1 Former un échantillon de poudre représentatif et ajuster l'état conformément aux dispositions de 6.2, puis utiliser la microanalyse pour déterminer la teneur en hydrogène F dans la composition du matériau .

La teneur en hydrogène est mesurée deux fois, deux fois Les résultats de la mesureL'erreur tolérée ne doit pas dépasser 0,15 %.

8.1.2 Calcul de la chaleur latente de vaporisation de l'eau condensée

q(kJ/kg)=218.13F ???????????? (2)

8.2 Calcul du pouvoir calorifique

Qjr(kJ/kg)=Qzr－q ???????????? (3)

9 Rapport de test

Le rapport de test doit inclure les éléments suivants :

a . La norme du test ;

b . Nom du matériau, marque commerciale et fabricant ;

c. Apparence, composition et densité du matériau ;

d. Jes résultats :

Pouvoir calorifique supérieur (kJ /kg)

Test 1

Test 2

Test 3